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ANKOM A200i半自動纖維儀 粗纖維CF分析方法
發布時間:2012-05-11   點擊次數:2894次

 

應用濾袋技術測定粗纖維(CF)的方法
ANKOM A200i型半自動纖維分析儀
A試劑
(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g硫酸/100 mL 蒸餾水溶液濃度需要通過滴定核查。
(b) 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g氫氧化鈉/100 mL 蒸餾水。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃,操作時應在通風櫥中進行,避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前,要確保濾袋完全干燥,丙酮完全揮發。
(b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚,請用大量水沖洗。
C.設備
(a) 消化裝置 — ANKOM A200i 纖維分析儀。
(b) 濾袋— ANKOM F57濾袋。如果樣品非常細,可選用 F58濾袋(見注1
(c) 封口機
(d) 干燥器
(e) 分析天平-0.1mg
(f) 電熱干燥箱
(g) 耐溶劑記號筆
D. 步驟
(a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重(m 1)。
(b) 直接準確稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m ) 于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。
(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布。
(d) 至少取一個空白濾袋(C1),同時做空白測定。
(e) 脂肪含量高的樣品需要脫脂。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中,加丙酮使濾袋完全浸沒,浸泡10 min。倒掉溶劑,將濾袋放在網篩上涼干。
(f) 一次zui多可以在濾袋架上放24個濾袋。無論放置濾袋數量多少,9層濾袋架上托盤要全部使用,每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中,然后在頂部將金屬壓錘放上,以確保消煮過程中不浮起。
(g) 當處理24個樣品袋時,加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,確保濾袋托盤能完全浸沒。
(h) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。
(i) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
(j) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。
(k) 當處理24 個樣品袋時,加入1900~2000 mL室溫堿溶液 (0.313 M氫氧化鈉溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL堿溶液,但不能少于1500 mL。
(l) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。
(m) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
(n) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。
(o) 將濾袋從濾袋支架上取下來,輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中,加丙酮至覆沒濾袋,浸泡3~5 min ,然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。
(p) 在通風櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小時。
*警告:在丙酮完全揮發掉之前不能把濾袋放入烘箱中。
(q) 從烘箱中取出濾袋,直接放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱重(m 2)。
(r) 將濾袋放入已經知道質量(m 3)的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時,干燥器中冷卻,稱取質量,計算灰分質量(m 4)。
D. 計算
    試樣中粗纖維的質量分數按以下公式計算。
CF (%) =[ (m2- m1 x C1)-(m4- m3)] x 100 / m
其中:m1 為空袋質量,g;m2為提取烘干后濾袋+樣品質量,g;m3 為坩堝質量,g;m4 為坩堝+灰分質量;C1 為空白袋子校正系數烘干后質量/原來質量;m為樣品質量,g。
E. 注解
有些粉碎非常細的樣品需要用F58 濾袋替代F57 濾袋,以避免樣品流失。
上海瑞望儀器設備有限公司 推薦產品:半自動纖維分析儀,全自動纖維分析儀,全自動脂肪分析儀

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